Caractérisation de surface de catalyseurs par XPS
En analyse quantitative, les informations accessibles portent notamment sur les phénomènes d’enrichissement superficiel dans les premières couches atomiques, la dispersion de la phase active de catalyseurs supportés. Des modifications dans la distribution des éléments en surface, comme notamment les phénomènes de frittage, des enrobages de particules peuvent aussi être mises en évidence. L’intérêt de la technique est aussi, en plus des informations quantitatives, d’apporter des renseignements sur les états électroniques des éléments, par exemple dans les alliages ou sur les interactions métal-support, les effets de taille de particules. L’analyse d’un catalyseur avant et après test catalytique renseigne également sur la transformation de la surface durant la réaction. La détermination de l’état chimique des éléments dans des oxydes mixtes, la détermination du taux de sulfuration de métaux, la mise en évidence de phases sulfures dans des catalyseurs d’hydrodésulfuration font aussi partie des études réalisées au laboratoire. La cellule de catalyse associée aux équipements d’analyse de surface permet de suivre les évolutions des propriétés de surface des catalyseurs en fonction de différents traitements thermiques. Types de caractérisations :
- Propriétés électroniques des métaux dans les alliages - Etude des interactions métal / support - Effet de taille de particules - Etat de sulfuration des métaux dans les catalyseurs d’hydrodésulfuration - Caractérisation d’oxydes mixtes - Catalyseurs sur supports thermostables - Caractérisation de pérovskites - Analyses « quasi insitu » : suivi de l’évolution d’un catalyseur en fonction de
● Quelques références des travaux réalisés :
● Vanadyl pyrophosphate catalysts : Surface analysis by XPS and LEIS P.Delichère, K.E.Béré, M. Abon Applied Catalysis A : General, 1998, 172, 295 ● XPS, AES and Auger parameter of Pd and PdO M. Brun, A. Berthet, J.C. Bertolini Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 1999, 104, 55 ● Surface segregation study of transparent ZnGa2O4 films by XPS
P. Delichère, S.Daniele, L.G. Hubert- Pfalzgraf Surface Science Spectra, 2001, 8, 30 ● Post-synthesis introduction of transition metals in surfactant-containing MCM-41 materials N. Lang, P. Delichère, A. Tuel Microporous and Mesoporous Materials 2002, 56, 203 Service Scientifique Etudes et Analyses de Surface
● Physicochemical and catalytic properties in methane combustion of La1− Ca MnO
(0 ≤ x ≤ 1; −0.04 ≤ y ≤ 0.24) perovskite-type oxide N. Harrouch Batis, P. Delichère, H. Batis Applied Catalysis A, 2005, 282, 173 ● Support effect with rhenium sulfide catalysts D. Laurenti, K.T. Ninh Thi, N. Escalona, L. Massin, M. Vrinat and F.J. Gil Llambías Catalysis Today, 2008, 130, 50 ● Hydrodesulfurization catalysts: Promoters, promoting methods and support effect on catalytic activities C. Roukoss, D. Laurenti, E. Devers, K. Marchand, L. Massin and M. Vrinat Comptes rendus chimie, 2009, 12, 683
● Quasicrystalline Structures as Catalyst Precursors for Hydrogenation Reactions B. Phung Ngoc, C. Geantet, J. A. Dalmon, M. Aouine, G. Bergeret, P. Delichère, S. Raffy, S. Marlin Catalysis Letters, 2009, 131, 59 Spectre XPS de AlNiCo1: Ni 2p (a) et Co 2p (b) Evolution de l’état d’oxydation des métaux en fonction du type de traitement Service Scientifique Etudes et Analyses de Surface ● Interaction of Iron Tetrasulfosphthalocyanine with TiO2 Nanoparticles by XPS
P. Delichère, S. Danièle, L.G. Hubert-Pfalzgraf, A.B. Sorokin Surface Science Spectra, 2008, 15, 70 ● La(1-x)SrxCo(1-y)FeyO3 perovskites prepared by sol-gel method : Characterization and
relationships with catalytic properties for total oxidation of toluene S. Rousseau, S. Loridant, P. Delichère, A. Boreave, J.P. Delourme, P. Vernoux Applied Catalysis B, 2009, 88, 438 Spectre O 1s après traitement sous O2 à 600 °C Spectre O 1s 0,7Sr0,3 Co0,8Fe0,2O3 après traitement sous O 2 à 600°C La0,7Sr0,3 Co0,8Fe0,2O3 0,7Sr0,3 CoO3 La0,7Sr0,3 Co0,8Fe0,2O3 avant traitement Binding Energy / eV Binding Energy / eV En fonction du type de substitution Avant et après traitement « in situ » dans la pérovskite sous oxygène à 600°C ● Hydrodeoxygenation of guaiacol: Part II: Support effect for CoMoS catalysts on HDO activity and selectivity Van Ngoc Bui, Dorothée Laurenti , Pierre Delichère and Christophe Geantet Applied Catalysis B, 2011, 101, 246 3/2 (S²-) 3/2 (CoMoS) S2p1/2 (S²-) Co2p3/2 (CoOx) Sat. (CoMoS) S2p1/2 (S2 ) Sat. (CoOx) Co2p3/2 (Co9S8) Binding Energy / eV Binding Energy / eV CoMoS / ZrO2 : mise en évidence de différentes phases du cobalt après la sulfuration Service Scientifique Etudes et Analyses de Surface
Talking Points Swine Flu April 29, 2009 Adapted from CDC What is Swine Influenza? Swine Influenza (swine flu) is a respiratory disease of pigs caused by type A influenza viruses that causes regular outbreaks in pigs. People do not normally get swine flu, but human infections can and do happen. Swine flu viruses have been reported to spread from person-to-person. Is this
NOvEMBER 2009 . VoL 2 . ISSUE 11 Maintaining the Message: How Jihadists leaders, and other material of interest.2 Have Adapted to Web Disruptions of websites connected to major terrorist Qa`ida’s official alneda.com website, for web. Jihadists have been forced to adapt the practices of internet “pirates” who and illicit pornography. These practices it created a paper